粘度测定法简介

目录 1 拼音 2 英文参考 2.1 第一法(用平氏粘度计测定运动粘度或动力粘度) 2.2 第二法（用旋转式粘度计测定动力粘度） 2.3 第三法（用乌氏粘度计测定特性粘数） 1 拼音

nián dù cè dìng fǎ

visetry

粘度系指流体对流动的阻抗能力，本药典中采用动力粘度 、运动粘度或特性粘数以表示之 。测定液体药品或药品溶液的粘度可以区别或检查其纯杂程度
。

流体分牛顿流体和非牛顿流体两类。牛顿流体流动时所需切应力不随流速的改变而改变 ，纯液体和低分子物质的溶液属于此类；非牛顿流体流动时所需切应力随流速的改变而改变
，高聚物的溶液
、混悬液、乳剂分散液体和表面活性剂的溶液属于此类 。

粘度的测定可用粘度计
。粘度计有多种类型，本药典采用毛细管式和旋转式两类粘度计。毛细管粘度计因不能调节线速度,不便测定非牛顿流体的粘度,但对高聚物的稀薄溶液或低粘度液体的粘度测定影响不大；旋转式粘度计适用于非牛顿流体的粘度测定 。

液体以1cm/s的速度流动时 ，在每1cm<2>平面上所需切应力的大小, 称为动力粘度,以Pa·s为单位。在相同温度下
，液体的动力粘度与其密度的比值，再乘10<6> ，即得该液体的运动粘度,以mm<2>/s为单位
。本药典采用在规定条件下测定供试品在平氏粘度计中的流出时间(s)，与该粘度计用已知粘度的标准液测得的粘度计常数(mm<2>/s<2>)相 乘
，即得供试品的运动粘度。

溶剂的粘度η<[o]>常因高聚物的溶入而增大，溶液的粘度η与溶剂的粘度η<[o]>的比值(η／η<[o]>)称为相对粘度(η<[r]>), 常用在乌氏粘度计中的流出时间的比值(T／T<[o]>)来表示；当高聚物溶液的浓度较稀时,其相对粘度的对数值与高聚物溶液浓度的比值 ，即为该高聚物的特性粘数[η] 。根据高聚物的特性粘数可以计算其平均分子量
。

仪器用具 (1)恒温水浴 可选用直径30cm以上 、高40cm以上的玻璃缸或有机玻璃缸,附有电动搅拌器与电热装置
，供测定运动粘度时应能恒温±0.1℃,供测定特性粘数时应能恒温±0.05℃。

(2)温度计

分度为0.1℃ 。

(3)秒表

分度为0.2秒
。

(4)平氏粘度计

可根据需要分别选用毛细管内径为0.8±0.05
、1.0±0.05、1.2±0.05 、1.5±0.1或2.0±0.1mm的平氏粘度计。

(5)旋转式粘度计 。

(6)乌氏粘度计

除另有规定外，毛细管E内径为0.5±0.05mm ，长140±5mm；测定球A的容量为3.5±0.5ml（选用流出时间在120～180秒之间为宜）
。

照各药品项下的规定
，取毛细管内径符合要求的平氏粘度计1支，在支管F上连接一橡皮管 ，用手指堵住管口2,倒置粘度计
，将管口1插入供试品（或供试溶液，下同）中 ，自橡皮管的另一端抽气,使供试品充满球C与A并达到测定线m<[2]>处
，提出粘度计并迅速倒转，抹去粘附于管外的供试品 ，取下橡皮管使连接于管口1上，将粘度计垂直固定于恒温水浴中,并使水浴的液面高于球C的中部
，放置15分钟后，自橡皮管的另一端抽气 ，使供试品充满球A并超过测定线m<[1]>
，开放橡皮管口，使供试品在管内自然下落 ，用秒表准确记录液面自测定线m<[1]>下降至测定线m<[2]>处的流出时间。依法重复测定3次以上,每次测定值与平均值的差值不得超过平均值的±5％ 。另取一份供试品同样操作
，并重复测定3次以上
。以先后两次取样测得的总平均值按下式计算，即为供试品的运动粘度或供试溶液的动力粘度。

运动粘度(mm<2>/s)＝Kt

动力粘度(Pa·s)＝10<6>·Kt·ρ

式中

K为用已知粘度的标准液测得的粘度计常数 ，mm<2>/s<2>；

t 为测得的平均流出时间, s；

ρ为供试溶液在相同温度下的密度
，Kg/m<3> 。

照各药品项下的规定，按照仪器说明书操作 ，并按下式计算供试品的动力粘度。

动力粘度(Pa·s)＝K''α

式中

K''为用已知粘度的标准液测得的旋转式粘度计常数；

α为偏转角
。

取供试品
，照各品种项下的规定制成一定浓度的溶液，用3号垂熔玻璃漏斗滤过 ，弃去初滤液(约1ml),取续滤液(不得少于7ml)沿洁净、干燥乌氏粘度计的管2内壁注入B中，将粘度计垂直固定于恒温水浴（水浴温度除另有规定外
，应为25±0.05℃)中,并使水浴的液面高于球C，放置15分钟后 ，将管口1
、3各接一乳胶管
，夹住管口3的胶管，自管口1处抽气,使供试品溶液的液面缓缓升高至球C的中部 ，先开放管口3
，再开放管口1，使供试品溶液在管内自然下落,用秒表准确记录液面自测定线m<[1]>下降至测定线m<[2]>处的流出时间 ，重复测定两次
，两次测定值相差不得超过0.1秒,取两次的平均值为供试液的流出时间(T)。取经3号垂熔玻璃漏斗滤过的溶剂同样操作，重复测定两次 ，两次测定值应相同
，为溶剂的流出时间(T<[0]>) 。按下式计算特性粘数：

1nη<[r]>

特性粘数[η]＝────

　c

式中

η<[r]>为T／T<[0]>；

低温运动粘度测定器的操作规程：

1、加热烧瓶并控制冷凝液的回流速度，使冷凝管的斜口保持每秒滴下2-5滴液体
。

2 、回馏过程中 ，水分接受器中水将过到较大容积刻度前，停止加热
，待无溶剂滴出时，迅速取下接受器 ，并将溶剂水倒入一量筒中
，然后装好继续加热回馏。

3
、回馏将近完毕时，如果冷凝管内壁沾有水滴 ，应使烧瓶中的混合液在短时间剧烈沸腾
，利用冷凝的溶剂将水滴尽量洗入接受器中 。

4、接受器中收集的水体积不再增加，而且上层的溶剂完全透明时 ，应停止加热
。

停止加热后
，如冷凝管内壁仍有水滴，应从冷凝管上端倒入溶剂 ，把水滴冲进接受器。如溶剂冲洗依然无效
，就用细玻璃棒带有橡皮的一端，把冷凝器内的水刮到接受器中 。

5 、使玻璃烧瓶冷却后 ，将仪器拆卸，读记接受器内或量筒中水分的体积（Vm）
。

当接受器内的溶剂呈现浑浊
，且管底收集的水分不超过0.2mL，时 ，将接受器放入热水浸20-30min
，使溶剂澄清，再将接受器冷却至室温后 ，才读记管底收集水分的体积。